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透射電鏡原位樣品桿加熱芯片設計原理解析

發布時間: 2024-01-17  點擊次數: 2066次

透射電鏡原位樣品桿加熱芯片設計原理解析

 

引言

在上一篇文章《透射電鏡原位樣品桿加熱功能 4 大特性解析》里,我們以 Wildfire 原位加熱桿為例,為大家詳細介紹了 DENS 樣品桿加熱功能在控溫精準、圖像穩定、高溫能譜、加熱均勻四個方面的具體表現。通過這篇文章,相信大家對 MEMS 芯片的優良性能有更進一步的了解。

 本文將以透射電鏡原位樣品桿加熱芯片的改變為例,與大家深入探討芯片加熱設計具體的變化細節。 

 

 

01. 加熱線圈的變化

 

1.1 線圈尺寸縮小,“鼓脹”現象得到明顯抑制

 

圖 1:新款芯片

 


圖 2:舊款芯片

 

仔細觀察上圖中兩款芯片的加熱區,可以發現新款芯片的加熱線圈要明顯比舊款小很多。再觀察下面的特寫視頻我們可以看到,加熱線圈的形狀也有明顯變化。新款的是圓形螺旋,舊款的是方形螺旋。

 

線圈尺寸縮小后,加熱功率減小,由加熱所導致的“鼓脹”現象也會得到抑制。所謂“鼓脹”是指芯片受熱時,支撐膜在 Z 軸方向上的突起。在透射電鏡中原位觀察樣品時,支撐膜的突起會使得樣品脫離電子束焦點,導致圖像模糊,不得不重新調焦;甚至有時會漂出視野,再也找不到樣品。這樣一來,就會錯失原位變溫過程中那些瞬息即逝的實驗現象。

 

 

 

1.2 加熱時紅外輻射減少

 

尺寸縮小、加熱功率減小,所帶來的另一個好處就是加熱時紅外輻射減少,從而對能譜分析的干擾就會降低。這意味著即便在更高溫度下,依然能夠進行穩定可靠的能譜分析。

 

使用DENS新款芯片時,鉑/鈀納米顆粒在高溫下的能譜結果

圖 3:使用新款芯片時,鉑/鈀納米顆粒在高溫下的能譜結果。

 

1.3 溫度均勻性提升

 

此外,形狀從方形變為圓形,優化了加熱區域的溫度分布情況,溫度均勻性更好,可以達到 99.5% 的溫度均勻度。

圖 4:新款芯片加熱時的溫度分布情況

  

02. 電子透明窗口的變化

 

2.1 電子透明窗口種類多樣化

 

除了線圈尺寸、形狀不同之外,新舊兩款芯片所用來承載樣品的電子透明窗口也明顯不同。舊款設計中,窗口都是形狀相同的長條,分布在方形螺旋之間。而在新款設計中,窗口種類則更加多樣化,根據形狀和位置不同可分為三類窗口,適用于不同的制樣需求。

 

圖 5:新款芯片中透明窗口分三類,可以適用于不同的樣品需求。

 

紅色窗口:圓形窗口,周圍寬敞,沒有遮擋,適合以各種角度放置 FIB 薄片。

藍色窗口:位于線圈最中心,加熱均勻性最好,周圍的金屬也可以抑制荷電,適合對溫度均勻性要求很高的原位實驗,也適合放置易荷電的樣品。

綠色窗口:長條形窗口,和 α 軸垂直,在高傾角時照樣可以觀察樣品,適合 3D 重構。 

 

總結

通過以上圖文,我們為大家介紹了采用創新設計之后新款芯片的四大優勢,全文小結如下:

1. “鼓脹”更小,原位加熱時圖像更穩定,便于追蹤瞬間變化過程。

 

2. 紅外輻射更少,在 1000 ℃ 時,依舊可以進行可靠的能譜分析。

 

3. 優化線圈形狀,抵消了溫度梯度,提升了加熱區域的溫度均勻性。

 

4. 加熱區有三種觀察孔,分別適用于 FIB 薄片、超高均勻性受熱、大傾角 3D 重構等不同需求。此外,優化后的窗口幾何不僅便于薄膜沉積,還可消除滴涂時的毛細效應。這些針對不同需求的細節設計都使得制樣更加便捷、高效。

 


 

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